本发明公开一种丁烯加氢甲酰化反应液体排出物的分离方法，包括如下步骤：1)将丁烯在催化剂作用下与合成气在反应区发生加氢甲酰化反应，得到丁烯加氢甲酰化反应液体排出物；2)将丁烯加氢甲酰化反应液体排出物与对应的C4化合物的混合物在蒸发分离区蒸发分离，得气相物流和含有催化剂的液相物流，其中，蒸发分离的温度≤110℃；3)将所述气相物流经冷凝，得到不凝性气体，和包含C4化合物与戊醛的液相；4)将步骤3)所得液相中的C4化合物和戊醛进行进一步分离；其中，所述C4化合物的沸点低于所述丁烯加氢甲酰化反应液体排出物的沸点。该方法实现了低温下，分离该液体排出物中催化剂与产物醛，延长了催化剂的使用寿命。
